【专利解密】中南钻石为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障

【爱集微点评】中南钻石的CVD金刚石专利，通过对生长过程加以控制，极大的提高了生产效率，解决了CVD单晶片单次生长数量少、效率低的问题，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。

集微网消息，近日有研究报告显示，中国人造金刚石产量全球第一，未来金刚石需求旺盛，我国头部CVD金刚石厂商将迎来发展新机遇。

金刚石是一种集众多优异特性于一身的特殊材料，广泛应用于切削工具、防护涂层、光学窗口及声学传感器、半导体和电子器件等领域。天然金刚石的储量少、价格昂贵，随着金刚石使用量的增加，如何提高高品质金刚石材料产率是急需解决的问题。化学气相淀积（CVD）法是目前合成大尺寸的单晶金刚石的主要方法。在众多的CVD法中，MPCVD（微波等离子体化学气相沉积）作为最适合单晶金刚石生长的方法，现有技术中采用MPCVD法合成CVD单晶金刚石的设备往往存在等离子体分布不均匀、水冷散热基台冷却不均匀及晶种与样品台接触有差异等问题，造成晶种生长状态差异性大，从而导致单次生长的单晶金刚石品质不一。

为此，中南钻石于2022年6月29日申请了一项名为“一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法”的发明专利（申请号：202210747533.0），申请人为中南钻石有限公司。

本专利提出的一种用于提高CVD单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法如下，主要包括晶种筛选、晶种的预处理和单晶片生长。

首先是晶种筛选，使用27片、尺寸约8mm× 8mm× 0 .3mm、表面抛光（至纳米级粗糙度）的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷并棱边质量较好。其次是晶种的预处理，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，共浸泡20min，然后在酒精中超声清洗3min。

图1 钼样品基台示意图

单晶片生长过程相对繁琐，选择棱边质量完好、表面无可见缺陷的一面作为生长面，均匀摆放到钼样品基台（如图1所示）中，将晶种置于钼样品基台的上下双层之间，相邻两个晶种摆放间距约1mm，并置于MPCVD设备上。之后打开MPCVD设备，抽真空后同时通入H2、N2、Ar，在MPCVD设备中形成等离子球并与晶种接触，促进晶种生长，并设置微波功率和气压。接着调整MPCVD设备上的EH调协器（EH调协器能够通过调节微波阻抗匹配，在确保最大的传输功率进入到等离子源的同时，改变等离子团的形态），使等离子球呈偏椭球形，并保持温度在700~800℃，保持1h。

图2 处于生长状态的单晶金刚石照片

之后增加微波功率和气压，此时由于微波功率和气压的升高，温度逐渐上升，待温度达到850~900℃时，通入CH4，同时再次调整微波功率和气压，保持温度在1000~1050℃稳定生长40h。单晶金刚石的生长状态照片如图2所示，从图2中可以看出，生长过程中单晶片整体温度场较均匀，生长状态一致性较好。

生长过程中，间隔12h关闭CH4、N2，关闭期间利用H等离子体对生长表面、棱边多晶和反应腔内壁进行等离子刻蚀。刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。

图3 生长结束后的单晶金刚石照片

图4 生长结束后单晶金刚石在钼样品基台上的照片

本专利通过控制等离子球与晶种接触，并控制中心晶种与边缘晶种之间的温差，同时添加Ar提高等离子球的浓度，实现晶种单次生长数量的提高，所制得的结果如图3、图4所示，图3为生长结束后得到的单晶金刚石照片，图4为生长结束后单晶金刚石在钼样品基台上的照片。从图3中可以看出，除个别单晶颜色偏黄外，其余单晶颜色较好，而且结晶质量好，成品率较高。

简而言之，中南钻石的CVD金刚石专利，通过对生长过程加以控制，极大的提高了生产效率，解决了CVD单晶片单次生长数量少、效率低的问题，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。

中南钻石作为世界最大的超硬材料科研、生产基地，其产品广泛应用于传统工业领域、消费领域及金刚石功能化应用领域，并出口到40多个国家和地区，产销量和市场占有率雄居全球第一。随着外界对金刚石需求的增加，中南钻石一定会在全球范围内再次取得辉煌成就。

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（校对/赵月）