旋转蒸发仪操作程序及其注意事项

旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构：蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

Ⅰ.仪器蒸发速度说明

⑴真空度越高速度越快，水蒸发时真空度应不小于0.096Mpa。

⑵水浴温度越高速度越快，一般不超过80℃，具体按工艺要求。

⑶冷却水温越低蒸发速度越快，用制冷水效果更佳。

Ⅱ.操作程序

⑴抽真空：打开真空泵后，发现真空抽不上时应检查各瓶口是否密封，真空泵自身是否漏气，旋转轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关，可以微调蒸发速度。

⑵加料：利用系统真空负压，无需停机，液料可在加料口上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连接加料，加料时需注意缓缓打开加料管旋塞，以防倒流。

⑶加热：本仪器配用专门设计的升降水浴锅，在使用时必须先加水后通电，严禁干烧。水浴锅内加水应保证旋转瓶浸入水中1/3～1/2。

⑷旋转：打开电控箱开关，调节旋钮至最佳蒸发转速。

⑸接通冷却水。

⑹回收溶媒：无需停机，关闭回收瓶阀，打开放料活塞即可放出收集瓶内溶媒。

Ⅲ.注意事项

⑴关于真空度

真空度是旋转蒸发仪最重要的工艺参数，而用户经常会碰到真空度打不上问题。这常常和使用的溶媒性质有关，生化制药等行业常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐强有机溶媒，可选用耐强腐蚀特种真空泵。(推荐使用水循环真空泵，本公司有售)

检验仪器是否漏气的方法：一一夹断外接真空皮管，观察仪器上真空表，能否保持五分钟不漏气。如有漏气，则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效(见维护保养)。反之，仪器正常就要检查真空泵和真空管道。

⑵关于电机温升

本仪器电动机采用三相，220V专用电机，E级绝缘，绕组采用聚脂高强度漆包线，在海拔不超过1000米，环境温度不超过40℃时连续使用电机表面温升(电机表面温度与环境温度之差)不超过45℃属正常，若温升超过45℃要检查有关传动润滑系统。

1.玻璃件：用稀清洗污垢。

2.密封圈：经常检查密封圈的磨损(腐蚀)程度，及时更换磨损(腐蚀)的密封圈，以确保真空度。

3.四氟接口：可拆掉清洗污垢(轻微污垢不建议清洗)。

4.水浴锅：如使用自来水，要定期清理加热丝上的水垢，以保证加热良好。