传输带覆盖胶耐磨性能试验的可变性

该试验已经成为橡胶工业的一种通用工具，原因在于：操作简便；即使是技术知识略差的人员也容易理解结果；成本低；提供一个数字，人们能够基于其明显的耐磨性能对覆盖胶分类。机灵的商人使用这些数据，期望对比竞争对手的产品展示其公司产品的优越性，或者，假设具有“最佳”耐磨数值的产品将具有最长的使用寿命和最高的最终价值时，计划购买新产品的客户发现能够方便筛选，因此也使用这些数据。

虽然努力创建该试验的目的是向我们提供一种标准化方式评估和比较橡胶覆盖胶的耐磨性能，但是，这种试验并不完美。2006年11月11日制定的DIN ISO 4649:2006-11标准告知操作人员：“这些试验方法适合于比较试验、质量控制以及研发工作；但是，可以推断磨损试验结果和服务性能之间没有密切关系。”在该标准的“精密度和偏差”部分，继续参考了可以预期的潜在重复性和再现性。比较15个不同实验室之间的可变性显示，一个实验室内部的试验结果变化可以高达14.5%，但是不同位置之间的变化可以高达27.6%。
下列工作将聚焦和讨论能够影响磨损试验中观察到的变化水平的一些因素，并引用了作者在过去两年调查各种试验和制造问题时目击试验的具体示例。了解这些因素之后，操作人员将能够采取最佳做法，从而降低实验室试验结果的可变性作用。

实验设备

● Zwick材料试验公司提供的Zwick BH04.6103.000旋转鼓磨损试验设备
● 100毫米×100毫米×7毫米钢质样品模具
● 16毫米旋转钢质模具切割头，依据ISO:4649规格
● 1,100转/分台式钻床
● Wabash液压固化压机
● Zwiek 2毫米样品深度隔离器
● VSM Vitex KK511XP60 470毫米×400毫米60粒度砂纸
● Sartorius（赛多利斯）实验室分析天平（0.0001克灵敏度）

材料

● BAM-E001 ISO:4649 #3807标准参考校准覆盖胶#1
● Fenner Dunlop专有高DIN试验覆盖胶#1（~300 DIN）
● Fenner Dunlop专有低DIN试验覆盖胶#2（~25 DIN）

固定试验参数

● 样品运行路径 – 40米
● 钢鼓旋转速度 – 40转/分±1转/分
● 样品固化温度 – 1490C
● 样品固化时间 – 30分钟
● 样品固化压力 – 300 psi

方法

除了隔离和操作的变量以外，根据DIN ISO 4649:2006-11规格执行试验。根据购买设备时提供的Zwick材料试验技术文档说明书Dok Nr F12-002（参考编号V12-006）中所述的说明操作旋转钢鼓磨损试验设备。

结果和讨论

将发现影响磨损试验结果极为重要的变量分为四种不同类别，包括与“仪器”、“校准”、“样品制备”和“试验”相关的类别，参见图1。另外表明总是存在操作人员影响以及作用于这些类别的不可避免的现实。

仪器

第一组变量包括直接与仪器本身相关的因素。当系统性消除变化源头时，对仪器开展诊断检查是一个好的起点。如果仪器设置不正确，则操作人员无法预期最佳降低任何其它类别中的变化。首次使用仪器之前以及观察到结果存在可疑变化时，应确认下列参数：

● 钢鼓速度 – 应由制造商设置在40转/分±1转/分。

● 样品横向位移 – 应由制造商设置。样品应以钢鼓每转4.20毫米±0.04毫米的速度横穿砂纸横向移动。

● 样品路径总长度 – 许多仪器可以选择使用20米和40米的磨损路径。使用的标准路径长度是40米。

● 旋转与非旋转试验头 – 除了横穿砂纸横向移动以外，许多磨损试验设备能够旋转样品。使用该选项能够形成更恶劣的试验条件并最终增加体积损失。操作人员必须决定哪种试验方法能够满足其特别机构的试验程序规格。操作非旋转样品头选择是一种标准做法，如果制造商未执行操作，则应设置仪器如此操作。（说明：在调查两个不同实验室之间的试验结果变化时，作者发现在一个位置而不是另一个位置无意使用旋转样品头选项，是造成结果偏差巨大的根本原因。）

● 接触力 – 将精确重量的工作盘连接到样品试验头顶部形成橡胶样品和砂纸之间的接触力。DIN ISO 4649:2006指定了10牛±0.2牛的力量，将7.5牛的额外重量增加到一体式2.5牛试验头上以达到这一力量。（说明：在一种情况下，作者发现一个实验室误用12.5牛的重量，是造成实验室之间试验结果变化的根本原因。）

接触力是试验耐磨性能的一个重要变量。图2显示了使用不正确重量、因而样品接触压力不正确时会出现的巨大结果变化。对于相同样品，结果范围从2.5牛接触力的51立方毫米体积损失到12.5牛接触力的449立方毫米体积损失。使用更高接触力时，感知的耐磨性能变得更糟，或者，使用更低接触力时，感知的耐磨性能会出现提高。两种极端情况产生错误提供的错误数据，误传了正在试验的覆盖胶的真正性能。

● 砂纸安装 - 正确安装和调整砂纸是形成整个仪器完整性的基础。DIN ISO 4649指定使用470毫米×400毫米的60粒度砂纸。必须可靠、均匀安装砂纸，端部之间保留2毫米±0.2毫米的间隙。边缘不得突出，因为会在运行期间中断样品按钮的正确移动，造成结果不一致。

校准

正确设置所有仪器参数之后，下一个潜在变化区域包括与校准相关的因素，其中包括调整或“校准”砂纸、合适储存和使用标准参考覆盖胶以及正确确定计算样品体积损失的校准指标。

● 砂纸调整 – 即使正确安装砂纸之后，使用之前仍然必须校准或调整到正确的“磨损力”。由于砂纸来自制造商，研磨性太强，必须使用钢质样品按钮将研磨性降到控制水平以更改砂纸的研磨性。根据DIN ISO 4649定义的标准参考覆盖胶的质量损失确定研磨性，必须位于180-220 毫克质量损失的指定范围之内。

图3显示了没有修正砂纸的研磨力时各种研磨性水平对样品覆盖胶体积损失的影响。体积损失范围从具有研磨力时的最低可接受范围270立方毫米至使用研磨力时相同覆盖胶的最高可接受范围330立方毫米。

如果没有正确调整砂纸、研磨性仍然太强，则没有正确纠正砂纸的合适研磨力时，样品的体积损失将更高，感知的耐磨性能将出现降低。另一方面，如果砂纸调整过度，没有保持足够的研磨性，则在没有正确纠正砂纸的合适研磨力时，样品的体积损失将更低，感知的耐磨性能将出现增加。为此，最佳调整砂纸，以便不仅达到允许生成有效试验数据、而且也提供最终结果计算的正确修正系数的磨损性水平，这是十分重要的。

● 标准参考覆盖胶的储存条件 - 标准参考覆盖胶容易出现与任何其它橡胶产品相同的退化，因此，正确储存对于维持长期完整性和可靠性极为重要。参考覆盖胶应储存在凉快、阴暗的地方，远离热源、化学物品或者避免潜在紫外线或臭氧影响。使用储存和保管不同的标准参考覆盖胶时，由于某种形式退化导致的参考覆盖胶特性变化，会导致实验室之间的结果变化。（说明：在调查试验结果变化时，作者发现一个实验室将其标准参考覆盖胶储存在烘箱旁边的抽屉内。更换了覆盖胶，试验结果变化降低。）

● 校准指标 – 用于调整砂纸和确立修正系数或校准指标的标准参考覆盖胶是一种严格受控的覆盖胶，在标准中称为BAM-E001 ISO:4649，或者称为标准参考覆盖胶#1。这种材料的一个很小样品都十分昂贵，因此一些实验室在其校准习惯中会采取捷径。

已经发现操作人员一般每月试验三个按钮并计算平均质量损失而确认砂纸的研磨性，然后将该数字用作计算代表砂纸研磨性的体积损失时使用的目前月的校准数字或者修正系数。其它考虑不周的捷径包括试验相同参考按钮一次以上，或者在某些数量的样品之后试验参考按钮，但未必是依据建议的每个样品。这些方法不仅没有遵循DIN ISO 4649标准，而且没有在试验特别样品时精确代表砂纸的研磨性。即使参考覆盖胶是一种严格受控的标准覆盖胶，但是仍然存在变化。另外，砂纸的研磨性随着时间变化，使用增加时逐渐磨损。

由于存在这些原因，确立每种试验样品的一种独特校准指标十分重要。试验样品覆盖胶之前和之后试验参考材料能够完成这种任务，因此能为操作人员提供试验时砂纸的研磨力的最近状态，并提高结果的精确度和一致性。 [page]

样品制备

细心的样品制备方法对于在磨损试验中达到持续一致的结果十分巨大。存在许多最佳制备做法，如果执行正确，能够降低导入试验阶段的变化量。

● 样品按钮尺寸/表面面积 – DIN ISO 4649:2006规定，使用固定在1,000转/分最小钻床上的旋转模具从最小厚度为6毫米的固化橡胶块上切割样品按钮，意思就是样品按钮的直径应为16毫米±0.2毫米。该参数特别重要。样品按钮的直径变化会引起最终试验结果产生变化，因为表面面积数量不同，因此样品之间的接触力不同。

例如，按钮A的直径为16毫米，表面面积为201平方毫米，但是，按钮B的直径为14毫米，表面面积为153平方毫米。对于每个按钮，在样品头上施加指定的10牛重量，将分别产生49,750帕和65,360帕的接触力。

人们可以从上述示例得出结论，按钮B与砂纸的接触力更高，应导致体积损失更高，这就存在关于样品制备的重要暗示，因为样品按钮偶尔会呈锥形，一端的直径与另一端相比微微不同。在实验室中试验了该理论，图4显示了为何样品按钮的更大直径端应总是接触砂纸。与更小直径侧接触砂纸试验相比，将更大直径侧靠在砂纸上面试验样品按钮时，观察到出现23立方毫米的体积损失差异。这些结果支持了上面提供的示例以及DIN ISO 4649:2006标准。

● 固化后停留时间 - 在固化将要试验的橡胶样品之后，应允许其停留一定时间，因此可能完成任何残余固化，板材可以与环境条件平衡。在作者的质量控制实验室中已经频繁观察到，在试验之前没有停留一夜的样品板，一般产生的结果在体积损失方面要高15-20个点。DIN ISO 4649:2006标准规定硫化和试验之间的停留时间是16小时。

● 固化参数（时间、压力和温度）- 固化参数依赖于覆盖胶，但是，确立之后，应将这些参数持续一致用于有兴趣的覆盖胶。通常发现试验结果异常的原因是固化时间不正确、模具压力不充分或者压机温度控制故障。这三个参数中任何一个参数的规格变化都会提供误导性数据，取决于特定偏差而定，会产生耐磨性能提高或降低的错误认识。需要开展正式研究，以量化这些参数对磨损结果微分变化的精确影响，但是，如果突然出现结果有疑问且已经从根本原因中排除仪器完整性的问题，则建议操作人员确认正在试验覆盖胶的这些参数。

● 样品按钮温度 – 正如模制样品板以后要求保留停留时间以消除试验结果的潜在不一致性一样，试验之前实际样品按钮的温度也会对最终结果产生影响。从固化板上切下样品按钮时，由于摩擦起热原因，切割刀模具温度增加，这种热能被传导入橡胶样品按钮之中。

如果连续制备多个样品按钮，则这种热量通常会极高，取决于首先或最后切割哪个按钮而定，不同按钮之间也微微不同。DIN ISO 4649:2006建议操作人员使用切割油或湿化剂帮助补救这一问题。或者，在切割之后也让按钮冷却到室温，以提高一致性。

图5显示了按钮温度对磨损结果的影响。从标准参考覆盖胶上切割按钮，将一些按钮置于30°F的冷冻装置内，将其它按钮置于150°F烘箱内。一小时结束时，试验按钮并确定最终平均质量损失。试验发现温暖和冷却按钮之间平均存在大约20毫克的质量损失差异，更冷按钮的质量损失增加。（说明：在评审发现试验覆盖胶的三个样品按钮之间存在30点范围的实验室技术人员的试验结果之后，作者建议他们切割三个新按钮并让其在试验之前停留大约10至15分钟，以让其与室温平衡。新结果的范围是六，三个样品按钮中两个按钮的数值相同。）

试验

● 样品突出深度 – 试验头中暴露样品按钮的突出部分在最终结果的一致性方面扮演着重要作用。DIN ISO 4649:2006规定的暴露深度为2.0毫米±0.2毫米。图6显示了允许这一深度变化时对最终结果的潜在影响。将样品突出深度从2毫米更改到4毫米，则体积损失增加了50立方毫米。如果没有制定将试验头中的每个样品按钮设置到确切和持续一致深度的受控方法，则未意识到的操作人员容易在试验结果中造成变化。为了补救这一问题，新磨损试验设备一般配有一个深度定位器，上面带有一个2毫米的精确凹入切口，用于在试验之前设置样品深度。

● 锁紧螺母转数 – 将锁紧螺母持续一致地拧紧在样品固定器上是一个变量，会对最终试验结果产生巨大变化，因为存在泊松比。

一般来说，在挤压橡胶样品并横向施加力量时，它与施加力垂直方向或者轴向的位移相应，参见图7，因此造成接触砂纸的按钮区域在拧紧到样品固定器时微微凸出。这种轴向分裂的程度依据在样品固定器上实施的拧紧程度变化，同时也与覆盖胶相关。

图8显示最终体积损失结果的一致性如何受到可变样品拧紧的巨大影响。三名不同操作人员实施了试验1，他们都试验了来源于标准参考覆盖胶的按钮，但是允许根据其喜好拧紧样品。三位相同操作人员实施了试验2，试验了来源于标准参考覆盖胶的样品按钮，但是告诉他们需要从锁紧螺母指示标志的原始位置确切拧紧每个样品四转。采用标准化样品拧紧方法，发现结果一致性大幅提高，操作人员之间的结果变化从38立方毫米降低至6立方毫米。

● 试验之间刷除碎屑 – 样品运行之间的清洁习惯不一致，不仅会影响结果的一致性，而且也会人为降低最终数值，产生相关覆盖胶的耐磨性能优于实际性能的感觉。如果操作人员试验一个样品按钮，但在运行下一个样品按钮之前没有从砂纸上刷除研磨的橡胶碎屑，则与第一个按钮相比，第二个按钮产生的体积损失会更小，因为砂粒粘附橡胶碎屑、研磨性能变差，因此会增加数据分散程度以及造成平均结果不均衡。

为了显示样品之间刷除碎屑的重要性，在刷除和非刷除条件下在实验室中试验了一种耐磨性能卓越的覆盖胶。选择了一种耐体积损失性能卓越的覆盖胶，以表明即使是产生最低数量橡胶碎屑的覆盖胶，仍然存在与未刷除砂纸情况下相关的变化。结果参见图9。观察到刷除试验样品与未刷除试验样品之间存在8立方毫米的体积损失差异。这种情况看上去似乎不重要，但是，考虑到相关覆盖胶的极低绝对体积损失，八点差异对应本示例中未刷除砂纸试验样品的体积损失降低40%。

● DIN按钮带有或不带尾部 – 采用非旋转试验头选项的情况下，在完成试验时，样品按钮通常具有微小的橡胶“尾部”或飞边。DIN ISO 4649:2006 规定在获取质量损失数据之前清除这种飞边。该规定产生了关于可变性的一些重要衍生结果。操作人员很难在每种试验中清除样品按钮的持续一致数量的飞边。另外，不同操作人员可能采取各不相同的尽力程度清除飞边，导致操作人员之间存在进一步的可变性。这种变量的真正影响还未量化，但却是在标准化磨损试验方法时需要考虑的一个要点。

结论